-熱重(熱示差)分析儀
顧名思義,在於熱( 溫度,吸放熱)及 重量數值上的量測及分析,結構上常見為雙臂及單臂,雙臂的好處在於多了一個用來觀測環境的對照組,假定了環境變因對兩個手臂上的參考品及待測品施加了同樣的力,產生了同樣反應,但如果環境因素(例如擾流)對位於不同位置上的參考品和待測品發生了不一樣的作用時,數據反而更失真
雙臂設計使得結構較為複雜,並需要較大加熱腔體以容納兩根天平,故重要性能上普遍無法與單臂抗衡,需要自行斟酌是否有需要環境對照組之量測的需求.
形態上則分為水平式及垂直式天平,水平式天平相較於垂直式天平的好處在於氣體流動方向與天平變動方向有較大的錯開(但仍會從側面施力於樣品支臂及坩堝等產生影響,故不論水平式天平或垂直式天平都還是要求氣流要有相同程度的穩定度),並且便於預防樣品翻落及翻落後之清潔,但樣品擺放重心位置對水平式天平設計的影響較大(及樣品支臂結構本身的熱漲冷縮如金屬感溫線等,重量x到支點長度=力矩).
上述之外的結構,設計理念,額外特殊功能等的儀器說明聽過即可,儀器拿到手後的重要數據之保證性能才是最重要的.
常見的銷售現象上例如,以特殊嚴選的物件性能對比他牌的一般普遍物件性能,或強調一些根本不會用到或是沒甚麼用途的特殊功能,又或著無法對介紹儀器時的"優異性能"提出可量化的實質保證,故常常看到某些重要數值在儀器規格表中是不顯示或空缺.(通常代表著不及市場均標)
真正重要的熱重分析儀器性能方面,除了溫度範圍是否符合需求以外,重要的數值有 溫度準確度, 重量準確度, 空白基線飄移度以及 吸放熱準確度,
其他數值如最大樣品量等等都是可以配合機台去操作的(且通常可量測範圍是小於最大樣品量的) 以下列為例
此範例的 溫度準確度為金屬銦熔點溫度量測值與實際值差異±3度以內, 重量空白基線飄移差異60ug以內, 吸放熱空白基線飄移差異(DTA)拉平後20uV內, 另外未能進行驗收或未提供數值的部分如:100mg的重量準確度量測值與實際值差異小於±1%(不保證其他重量時),以及吸放熱準確度數值未能提供.
另外需特別注意有些情況下,廠商可能將名詞的定義修改以提升表面數值
與上例為同一儀器,由於修改了空白基線飄移的定義;由原本的:
空白基線圖譜最大值與最小值差異=>更改為空白基線減去空白基線的圖譜最大值與最小值差異(形同再現性).
又或著將溫度準確度由原本的金屬銦熔點溫度量測值與實際值差異度=>更改為利用金屬銦熔點溫度量測值建立溫度檢量線後,使用該溫度檢量線修正再次量測的金屬銦之熔點溫度值後,與實際值的差異度(形同再現性).
這種修改一般名詞定義方式能夠使得保證數值瞬間在表面上得到大幅度的提升(60ug=>30ug;3度=>0.5度),儀器實質性能上並無差異,需要留意,避免購買後不符使用.
其他部分使用者需要留意:
檢量線(溫度,吸放熱)的建立跟使用方式也會大幅影響未來量測的便利性,如有相關需求的話建議先進行了解(軟體程式上的差異).
-熱卡(掃描量熱)分析儀
為量測 溫度及吸放 熱量的分析儀器,同樣的,在溫度範圍滿足的情況下,最重要的儀器數值為 溫度準確度, 熱量準確度,以及 空白基線飄移度
此範例的
溫度準確度為量測金屬銦熔點溫度量測值與實際值差異±2度以內, 量熱空白基線飄移差異3000uW以內, 金屬銦熔解熱量準確度為量測值與實際值差異±10%以內, 需要注意的是,不同機型的溫度範圍不同來自於材質不同,這也使得性能有所差異,故滿足需求即可,避免因小失大.如下列較高溫機型之範例
-熱膨脹(機械)分析儀
為量測 溫度及 長度變化等性質的分析儀器,同樣的,在溫度範圍滿足的情況下,最重要的儀器數值為 溫度準確度, 長度(或膨脹率)準確度, 長度解析度以及 空白基線飄移度
此範例的 長度空白基線飄移差異6um以內, 金屬鎳之膨脹係數量測值與實際值差異±6%以內, 溫度準確度及長度解析度則未提供數值也未能進行驗收.
-相關解說
空白基線的飄移度,越小越好,這樣未來判讀樣品發生的反應時越不會被空白基線本身的飄移干擾,
溫度準確度,也是越準越好,不然使用熱分析儀器量測的目的就不知為何了,
同理於重量準確度,量熱準確度,長度準確度,或膨脹率準確度等,
此外不論是熱重,熱膨脹,或熱卡分析等其他熱分析儀器,如需要執行定溫量測時,需特別注意加熱到定溫時的overshoot程度,以及定溫時的溫度穩定度
並事先確認拿到儀器時是如何驗證這些性能以確保符合需求
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